Le système NanoMill utilise un faisceau d’ions concentré à très faible énergie pour produire des échantillons de la plus haute qualité pour la microscopie électronique à transmission.
Pour de nombreux matériaux avancés d’aujourd’hui, la microscopie électronique à transmission (TEM) est la meilleure technique pour recueillir des informations précieuses sur la microstructure et les propriétés.
Étant donné que les caractéristiques de la recherche en nanotechnologie et les échantillons de dispositifs à semi-conducteurs continuent de diminuer en taille, il est essentiel que les échantillons soient à la fois très fins et exempts d’artefacts induits par la préparation. Ces exigences sont encore plus importantes lors de l’utilisation de TEM avec correction d’aberration et de sources d’électrons monochromatiques où la résolution est inférieure à l’Ångström.
Avantages.
Source d'ions à gaz inerte à très faible consommation d'énergie
Faisceau d'ions concentré avec capacités de balayage
Supprime les couches endommagées sans redéposition
Idéal pour le traitement par faisceau d'ions post-focalisé
Améliore les résultats des échantillons préparés de manière conventionnelle
Température ambiante pour le procédé NanoMilling SM refroidi cryogéniquement
Échange rapide d’échantillons pour les applications à haut débit
Contrôlé par ordinateur, entièrement programmable et facile à utiliser
Système de vide sec et sans contamination
NETTOYAGE AU PLASMA
Après le processus NanoMillingSM, Fischione vous recommande fortement de nettoyer au plasma l'échantillon et le porte-échantillon.
Lors d'une microanalyse à sonde fine, une contamination organique peut s'accumuler sur l'échantillon. Un temps de nettoyage de 10 secondes à 2 minutes dans le nettoyeur plasma Fischione modèle 1020 ou le modèle 1070 NanoClean élimine la contamination sans altérer la structure ou la composition de l'échantillon. Des temps de nettoyage plus longs peuvent éliminer les taches de contamination causées par une visualisation TEM précédente d'échantillons qui n'ont pas été nettoyés au plasma.
Créer des échantillons minces pour TEM
Le système de préparation d'échantillons TEM modèle 1040 NanoMill® de Fischione est un excellent outil pour préparer les échantillons ultra-fins et de haute qualité nécessaires à l'imagerie et à l'analyse par microscopie électronique à transmission (TEM).
La source d'ions à énergie variable génère des énergies ioniques aussi faibles que 50 eV. De plus, la taille du faisceau est aussi petite que 1 µm, ce qui permet de supprimer l'amorphisation, l'implantation ou la redéposition des zones ciblées.
Une application idéale pour le système NanoMill est le traitement par faisceau d'ions post-focalisé (FIB). Bien que le FIB soit très efficace dans la préparation d’échantillons TEM, sa source d’ions de métal liquide (Ga) entraîne souvent une amorphisation et une implantation de Ga. Ces couches endommagées peuvent avoir une épaisseur allant de 10 à 30 nm. Le système NanoMill est parfaitement adapté pour éliminer ces couches.
Fraisage ciblé à très faible consommation d'énergie
La source d'ions du système NanoMill comprend une chambre d'ionisation à filament et des lentilles électrostatiques. Cette source a été spécifiquement développée pour produire des énergies ioniques ultra-faibles et un petit diamètre de faisceau. La source utilise un gaz inerte, l'argon, et présente une plage de tension de fonctionnement de 50 eV à 2 kV à des distances de travail variables. La source produit une densité de courant suffisante pour éliminer les dommages causés à l'échantillon dans un délai raisonnable. Le processus NanoMilling peut être réalisé en seulement 20 minutes.
Étant donné que le faisceau d’ions peut être focalisé sur un point de 1 µm de diamètre, la redéposition du matériau pulvérisé sur la zone d’intérêt est évitée. Le courant du faisceau et la taille du spot sont ajustés à l’aide d’ouvertures de type TEM de différentes tailles.
L'algorithme de contrôle par rétroaction de la source d'ions produit automatiquement des conditions de faisceau d'ions stables et reproductibles sur une grande variété de paramètres de fraisage.
Le faisceau peut être soit ciblé sur un point spécifique, soit balayé sur la surface de l'échantillon. Ceci est particulièrement important lors du ciblage d’une zone spécifique pour un broyage sélectif ou pour diriger le faisceau d’ions vers une lamelle FIB positionnée sur une grille de support.
Les paramètres de la source d'ions sont faciles à programmer ; entrez simplement le courant d'émission et la tension d'accélération. De plus, il est facile d’établir la position de l’échantillon. Une fois que vous avez entré les paramètres de fonctionnement, l'ordinateur contrôle les fonctions de l'instrument.
En mode imagerie, sélectionnez la vitesse de numérisation, le grossissement, la mise au point, la luminosité et le contraste. Avec un champ de vision de 3 mm, toute la surface d'une grille ou d'un échantillon peut être imagée, ce qui rend extrêmement facile le fraisage de la zone d'intérêt. Ceci est utile lorsque vous ciblez une lamelle FIB.
Ciblage des échantillons SED
Pendant le fonctionnement, il est essentiel de connaître la position du faisceau d'ions par rapport à l'échantillon. Ceci est particulièrement important pour le traitement post-FIB dans lequel la lamelle FIB, montée sur une grille de support, peut être aussi petite que 10 µm 2 .
Le ciblage dirige le faisceau vers une zone d’intérêt spécifique. Un détecteur d'électrons secondaires Everhart-Thornley (SED) est utilisé pour imager les électrons secondaires induits par les ions générés à partir de la zone ciblée. La sortie SED est traitée par l'électronique d'imagerie du système NanoMill pour fournir une vue en temps réel de l'échantillon, implicitement alignée avec le faisceau d'ions. Vous pouvez sélectionner la vitesse de numérisation : une imagerie plus rapide ou une qualité d'image améliorée. La moyenne des images est utilisée pour réduire le bruit.
L'image SED s'affiche dans l'onglet Principal. En mode point, placez le curseur sur l’échantillon
pour focaliser le faisceau ionique sur ce point. Si vous devez éclaircir une zone plus grande, sélectionnez la zone et le faisceau ionique la scannera. La position et les dimensions de la scan box sont affichées (en microns).
Contrôle informatique
Le système NanoMill fonctionne avec une intervention minimale de l'utilisateur. Les conditions de fraisage, telles que les paramètres de la source d'ions, l'angle de fraisage, la position de l'échantillon, le seuil de température et le temps de traitement, sont programmées via une seule fenêtre. Le logiciel système vous permet de :
- Stockez et réutilisez les séquences de fraisage (recettes), ce qui conduit à des résultats hautement reproductibles
- Contrôler l'accès aux différentes commandes de l'instrument et aux fonctionnalités de maintenance grâce à l'attribution de privilèges utilisateur
- Utilisez les touches de raccourci pour accélérer la programmation et le fonctionnement
- Examiner le fonctionnement du système via les journaux de données et d'erreurs
Séquence de traitement typique
Pour une préparation efficace des échantillons, une série de séquences opérationnelles peut être établie. La méthodologie typique commence par un broyage rapide à des énergies ioniques plus élevées. À mesure que l’échantillon s’amincit, l’énergie ionique diminue, ce qui entraîne une vitesse de broyage plus faible qui élimine les artefacts. Le ciblage du faisceau d'ions déterminé par l'utilisateur à chaque étape de l'opération garantit que la zone appropriée de l'échantillon est traitée.
Contrôle automatique du gaz
Le gaz est régulé automatiquement à l’aide d’une technologie de contrôle de débit massique de précision. Un filtre à particules intégré garantit que du gaz de haute pureté est délivré à la source d'ions. Cela réduit la contamination des échantillons et permet au système NanoMill de fonctionner pendant des périodes cumulatives plus longues avant qu'une maintenance ne soit nécessaire. La source d'ions utilise un faible débit, ce qui entraîne une consommation de gaz minimale.
Système d'aspiration à sec entièrement intégré, sans contamination
Le système de vide entièrement intégré comprend une pompe à traînée turbomoléculaire soutenue par une pompe à membrane multicellulaire. Ce système sans huile assure un environnement propre pour le traitement des échantillons.
Le vide du système d'exploitation est de 1 x 10-4 mbar et le vide de base est de 3 x 10-7 mbar. Le niveau de vide de la chambre est mesuré avec une combinaison de cathode froide et de jauge Pirani. L'état du vide est affiché sur l'onglet Principal et le niveau de vide est affiché sur l'onglet Maintenance.
Montage d'échantillons
Pour éviter l'ombre de l'échantillon, un porte-échantillon unique fournit des trajectoires d'ions dégagées vers l'échantillon, même à 0°. Ceci est particulièrement important lorsque le faisceau d’ions est ciblé sur le bord d’attaque d’un échantillon préparé par FIB.
L'échantillon est fixé mécaniquement sur le porte-échantillon, éliminant ainsi la possibilité de contamination par un adhésif. Une station de chargement séparée (incluse) fournit une plate-forme pour l'échantillon qui facilite le positionnement du support.
Verrouillage automatique de la charge pour un transfert rapide des échantillons
Le système NanoMill est doté d'un verrou de charge pour un échange rapide des échantillons. Le porte-échantillon est relié à l'extrémité d'une tige de transfert conventionnelle. Une fois la porte du sas de chargement fermée et évacuée, une vanne automatique s'ouvre et le porte-échantillon est inséré manuellement dans la platine d'échantillon à l'aide de la tige de transfert.
Vous pouvez observer le porte-échantillon à travers
une fenêtre de visualisation pendant le transfert vers et depuis la platine d'échantillon. Une lampe de chambre facilite le processus de transfert. Une fois fermée, la vanne empêche la lumière de pénétrer dans la chambre et d'affecter le signal SED. Une fois le sas de chargement ventilé, l'échantillon peut être rapidement transféré vers le TEM, réduisant ainsi la contamination de l'échantillon par les conditions ambiantes.
Specifications
| Ion source | Filament-based ion source combined with electrostatic lens system Variable voltage (50 eV to 2 kV), continuously adjustable Beam current density up to 1 mA/cm2 Beam diameter as small as 1 μm at 2,000 eV Faraday cup for ion beam current monitoring with a range of 1 to 2,000 pA Field-replaceable apertures |
| Specimen stage | Load lock allows specimen exchange in less than 10 seconds Transfer rod for specimen exchange Milling angle range of −12 to +30° |
| Vacuum system | Turbomolecular drag pump backed by an oil-free diaphragm pump Chamber vacuum measurement with a combination cold cathode and Pirani gauge with a range of atmosphere to 1 x 10-8 mbar System base vacuum of 3 x 10-7 mbar Operating vacuum of 1 x 10-4 mbar |
| Gas | Automated using mass flow control technology Flow rate up to 2 sccm Integral particulate filter Inert gas (argon) with recommended purity of 99.999% |
| Specimen targeting | Ion beam capable of being targeted at one spot on the specimen surface or scanned within a selected area |
| User interface | Menu-driven interface Programmable milling cycles with system status displayed |
| Chamber illumination | User-controlled chamber illumination to facilitate specimen exchange |
| Specimen cooling | Liquid nitrogen conductive cooling with automatic temperature interlocks Stage temperature to –170 °C System cool-down time less than 20 minutes Specimen cool-down time less than 5 minutes Dewar hold time up to 6 hours Integral load lock heater ensures rapid specimen warming times to ambient temperature |
| Automatic termination | Process termination by time or temperature |
| Imaging | SED-based imaging technology 3 mm field of view Everhart-Thornley detector Specimen image displayed on graphical user interface |
| Dimensions | 39 in (991 mm) width x 58 in (1,474 mm) height x 31 in (788 mm) depth |
| Weight | 507 lb (230.5 kg) |
| Power | 110/220 V AC, 50/60 Hz, 1,000 W |
| Warranty | One year |
| Service contract | Available upon request |
Notes d’application
Déstratification de dispositifs microélectroniques à l'aide d'une source d'ions à large faisceau réglable (un téléchargement )
Configuration des échantillons (un téléchargement )
Retrait de la couche amorphe des échantillons de nano-aiguilles fabriqués par faisceau d'ions focalisé (un téléchargement )
In ̄uence des dommages causés par des corps étrangers sur l'initiation et le début des fissures croissance pendant la fatigue de cycle élevé de Ti±6Al±4V (un téléchargement )
Préparation d'échantillons post-FIB TEM à l'aide d'un faisceau d'argon à faible énergie (un téléchargement )
Structure de l'échelle atomique et composition chimique à travers les interfaces ordre-trouble (un téléchargement )
Élever la norme de préparation d'échantillons pour TEM et STEM avec correction des aberrations (un téléchargement )
Préparation d'échantillons ultrafins par une méthode de broyage d'ions Ar à faible énergie (un téléchargement )
Préparation d'échantillons par micro-usinage à faisceau d'ions focalisé pour l'imagerie par microscopie électronique à transmission en vue de face (un téléchargement )
Aspects pratiques de l'utilisation du support X2 pour la préparation d'échantillons TEM de qualité HRTEM par FIB (un téléchargement )